Portaria n.º 19992, de 5 de agosto

Portaria n.º 19992

Tendo em atenção o disposto no n.º 7.º do Regulamento da Comissão Técnica dos Métodos Químico-Analíticos, aprovado pela Portaria n.º 13201, de 19 de Junho de 1950, de harmonia com o preceituado no Decreto-Lei n.º 37630, de 24 de Novembro de 1949, e sob proposta da mesma Comissão, foi determinado, pela Portaria n.º 19707, de 15 de Fevereiro de 1963, que se considerassem desde já sem características legais os azeites que revelem resultados positivos quer no ensaio de Bellier-Carocci-Buzi, quer no ensaio de Vizern-Espejo, enquanto não for concluído o estudo moroso a que a citada Comissão procede, a fim de ser detectada, com segurança, a presença de óleo de bagaço no azeite.

Porque tais estudos ainda não se encontram concluídos, torna-se imperioso e urgente unificar, em todos os laboratórios, os processos a seguir nos referidos ensaios.

Assim, tendo em atenção a parte final do n.º 7.º da Portaria n.º 13201, de 19 de Junho de 1950, ouvida a subcomissão a que o assunto está directamente ligado:

Manda o Governo da República Portuguesa, pelo Secretário de Estado da Indústria, que sejam adoptados os seguintes processos analíticos:

Ensaio de Bellier-Carocci-Buzi

Preparação da amostra:

Procede-se como se encontra determinado pelos n.os 4, 5 e 6 dos métodos gerais da Portaria n.º 10134, de 9 de Julho de 1942 (métodos oficiais para análise das gorduras alimentares), para homogeneização, eliminação de água, se for necessária, e filtração.

Reagentes:

I) Dissolvem-se 8,5 g de hidróxido de potássio em 14,4 ml de água destilada e completa-se o volume de 100 ml com álcool etílico a 95 por cento em volume, a 20ºC.

II) Dilui-se a 1 + 2 ácido acético glacial em água destilada e acerta-se de modo que 1,5 ml neutralizem, à fenolftaleína, 5 ml do reagente I).

Processo:

Medem-se por pipetas e introduzem-se em frasco de Erleinmeyer de 100 ml 1 ml de gordura e 5 ml do reagente I). Adapta-se ao frasco um tubo de refluxo e, agitando de vez em quando, leva-se à ebulição sobre banho-maria, até saponificação completa, que se obtém em menos de 20 minutos.

Deixa-se arrefecer até à temperatura do ambiente e adiciona-se 1,5 ml do reagente II), medidos por pipeta, e depois 4 a 5 gotas de ácido acético glacial.

Aquecem-se à parte, até 45ºC, 50 ml de álcool etílico a 70 por cento em volume a 20ºC e adicionam-se à mistura. Introduz-se um termómetro, aquece-se até 45ºC e deixa-se arrefecer, agitando moderadamente. Durante o arrefecimento observa-se o líquido. Se este estiver límpido a 40ºC e assim permanecer até 15,5ºC, o resultado do ensaio é negativo.

Se o líquido estiver turvo logo de início ou turvar a temperatura superior a 40ºC, há suspeita de resultado positivo.

Se o líquido turvar no decurso do arrefecimento até 15,5ºC, toma-se nota da temperatura a que tem início essa turvação.

Deixa-se em repouso durante três horas à temperatura do ambiente, não inferior a 18ºC.

Se existe, ou está formando, um precipitado em suspensão, leve, com aspecto de pequenas nuvens, há suspeita de resultado positivo; mas se o precipitado for de aspecto cristalino e tende a depositar, há, porém, a suspeita da presença de ácidos araquídio e lignocérico, devido a adição de óleo de amendoim, da qual já pode haver conhecimento pela determinação prévia do índice de Bellier.

Mantém-se em repouso, pelo menos 24 horas, à temperatura ambiente não inferior a 18ºC, e observa-se novamente o aspecto do líquido.

Se há precipitado leve, mas volumoso, aparentemente não cristalino, de aspecto semelhante a pequenas nuvens, não depositado no fundo do frasco, mas em suspensão no líquido, o resultado do ensaio é positivo. Um precipitado de aspecto cristalino que se encontre depositado no fundo do frasco apenas indica a presença de ácidos araquídico e lignocérico.

Ensaio de Vizern-Espejo

Processo:

Dissolve-se, aquecendo ligeiramente, em 10 ml de álcool etílico a 95 por cento em volume, a 20ºC, o insaponificável da gordura determinado pelo método de Hönig e Spitz modificado (Wizöff), conforme o n.º 24 dos métodos gerais, dos métodos oficiais para análise das gorduras alimentares e segundo o texto da Portaria n.º 13698, de 10 de Outubro de 1951.

Transfere-se para copo de 250 ml, lavando com mais 10 ml de álcool etílico a 95 por cento em volume, a 20ºC.

Adicionam-se 5 ml de água oxigenada a 10 por cento (34,2 volumes), ou aproximadamente a 30 volumes, e evapora-se à secura em banho-maria.

Dissolve-se, aquecendo ligeiramente, em 20 ml de álcool etílico a 95 por cento em volume, a 20ºC, adicionam-se 5 ml de água oxigenada a 10 por cento, ou aproximadamente a 30 volumes, e evapora-se à secura como anteriormente.

Retira-se do banho-maria e dissolve-se por completo em 20 ml de álcool etílico a 85 por cento em volume, a 20ºC, aquecendo de modo que não haja perda de etanol, a fim de não diminuir a concentração.

Filtra-se imediatamente por filtro de papel de 7 cm a 9 cm de diâmetro e de porosidade média (papel Whatman n.º 41 ou n.º 541), recolhendo o filtrado em tubo de ensaio e arrefece-se.

Decorrida uma hora, observa-se o líquido. Se estiver perfeitamente límpido, o resultado do ensaio é negativo. Se, porém, não estiver límpido, observa-se de novo depois de decorridas mais três horas.

Se o líquido apresentar precipitado em suspensão e reunido em flocos, o resultado do ensaio é positivo. Porém, se o precipitado não se apresentar flucunoso, o resultado do ensaio é negativo.

Secretaria de Estado da Indústria, 5 de Agosto de 1963. - Pelo Secretário de Estado da Indústria, José Luís Esteves da Fonseca, Subsecretário de Estado da Indústria.